HLB固相萃取小柱根據(jù)吸附劑填料及吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要是用來萃取分離極性和非極性化合物,但對(duì)一些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率并不高。
離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物,其機(jī)理是利用帶電荷的目標(biāo)化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的,如水溶液,也可以是非極性的有機(jī)溶液,但在實(shí)際應(yīng)用中以水溶液較多,包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。
HLB固相萃取小柱的正向作用機(jī)理:
極性作用力發(fā)生在許多固相萃取材料極性表面與樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間。常見的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱為正相色譜吸附劑。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大,但比離子作用力的強(qiáng)度小。常見的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。
非極性的基質(zhì)環(huán)境有利于吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力,因?yàn)榉菢O性溶劑沒有能夠與極性固定相材料形成氫鍵的官能團(tuán)。因此,在極性作用力的固相萃取中,樣品的基質(zhì)多為非極性的。
HLB固相萃取小柱的使用特點(diǎn):
樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如:在C18吸附待測(cè)化合物的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力,防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。
對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。